建立和實(shí)施農(nóng)產(chǎn)品的市場準(zhǔn)入制度是當(dāng)前的一項(xiàng)重要工作,蔬菜中農(nóng)藥殘毒的快速檢測是其中一個(gè)重要環(huán)節(jié),國家質(zhì)檢總局國家標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)為此頒布了《蔬菜中有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量快速檢測》GB/T5009.199-2003國家標(biāo)準(zhǔn)。本試劑是我公司農(nóng)藥殘留速測儀的專用配套試劑,酶活性和對農(nóng)藥敏感性等指標(biāo)均達(dá)到或超過了標(biāo)準(zhǔn)的要求,具有穩(wěn)定性好、靈敏度高和使用方便等特點(diǎn),適合各農(nóng)藥殘留檢測部門和檢測站使用。
1、使用方法
取2g果蔬樣品(塊莖類取4g),葉菜剪成1cm左右見方的碎片,塊莖類取橫截面樣品或取其表皮,放入三角瓶中,加入10mL緩沖液,振蕩1~2min ,倒出提取液,靜置2min,待測。若提取液混濁或雜質(zhì)太多可過濾后再測。
2、測試
對照測試:于反應(yīng)瓶中加入2.5mL緩沖液,再分別加入100μL酶液和顯色劑,混勻,靜置反應(yīng)10min后加入100μL底物,搖勻并立即倒入比色杯中,及時(shí)放入儀器的測量室第1通道,合上蓋。按〈B〉鍵,顯示屏下方延遲10s后,測量時(shí)間開始倒計(jì)時(shí)180s,計(jì)時(shí)完畢,顯示屏顯示吸光度增量及抑制率。在進(jìn)行對照測試時(shí),2~8通道可同時(shí)進(jìn)行樣品測試。
樣品測試:于反應(yīng)瓶中加入2.5mL待測液,再分別加入100μL酶液和顯色劑,混勻,靜置反應(yīng)10min后加入100μL底物,搖勻并立即倒入比色杯中,及時(shí)放入儀器的測量室通道,合上蓋。按〈M〉鍵,顯示屏下方延遲10s后,測量時(shí)間開始倒計(jì)時(shí)180s,計(jì)時(shí)完畢,顯示屏顯示吸光度增量及抑制率。數(shù)據(jù)自動(dòng)保存,如有需要按〈P〉鍵打印。
3、結(jié)果判定
以分光光度計(jì)測試(412 nm波長)時(shí),按下式計(jì)算抑制率:
抑制率(%)=[(ΔΑ0-ΔΑt )/ΔΑ0]×100
以農(nóng)藥殘留快速測試儀檢測時(shí)其抑制率一般可自動(dòng)計(jì)算。若樣品抑制率≥50%,表示樣品農(nóng)殘超標(biāo),為陽性結(jié)果。陽性結(jié)果的樣品需做2次以上重復(fù)檢測,多次檢測仍呈陽性需用氣相色譜等儀器做進(jìn)一步確認(rèn)。
二、檢測靈敏度
由于采用的標(biāo)準(zhǔn)方法的不同,取樣量、檢測程序和判定標(biāo)準(zhǔn)也有所不同,如國標(biāo)法以抑制率≥50%判定為陽性,而農(nóng)業(yè)部行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)則以抑制率≥70%判定為陽性。我們進(jìn)行了大量的對比實(shí)驗(yàn),發(fā)現(xiàn)在實(shí)際檢測中,兩種方法的最終檢測靈敏度還是基本一致的。我們用農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)液對農(nóng)殘速測試劑的最低檢測限進(jìn)行了多次測試,并通過了中國廣州分析測試中心和農(nóng)業(yè)部蔬菜水果質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)測試中心(廣州)等專業(yè)檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的檢測驗(yàn)證,結(jié)果如下:
農(nóng)殘速測試劑對幾種常見農(nóng)藥的最低檢測限(mg/kg)
農(nóng)藥名稱 |
最低檢測限 |
農(nóng)藥名稱 |
最低檢測限 |
農(nóng)藥名稱 |
最低檢測限 |
敵敵畏 |
0.01 |
毒死蜱 |
0.5 |
滅多威 |
0.1 |
好年冬 |
0.05 |
馬拉硫磷 |
0.5 |
敵百蟲 |
0.1 |
辛硫磷 |
0.1 |
樂果 |
1.0 |
呋喃丹 |
0.05 |
甲胺磷 |
0.2 |
氧化樂果 |
0.6 |
對硫磷 |
0.4 |
注:在實(shí)際生產(chǎn)過程中,最低檢測限可能會(huì)隨產(chǎn)品種類和酶活性的變化而有所波動(dòng),并可以根據(jù)客戶的具體需求做出調(diào)整。
三、保存條件及保質(zhì)期
本公司的農(nóng)殘速測試劑穩(wěn)定性較好,可以常溫運(yùn)輸或郵寄,長期存放應(yīng)在4℃冰箱中,保質(zhì)期為12個(gè)月;室溫或常溫保存時(shí),保質(zhì)期為3~6個(gè)月。
四、注意事項(xiàng)
1、任何試劑使用時(shí),用一瓶打開一瓶,用完后才使用新的,防止試劑變質(zhì)。
2、酶、底物和顯色劑碰到一起會(huì)馬上發(fā)生生化反應(yīng),移液器和容器都應(yīng)各自貼上標(biāo)簽,單獨(dú)使用,以免交叉污染。
3、從任何試劑瓶吸出的試劑,禁止再次注射回試劑瓶。
使用方法:請按照國家標(biāo)準(zhǔn)方法GB/T 5009.199-2003操作,或根據(jù)農(nóng)藥殘留測試儀的使用說明進(jìn)行測試。